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Accueil Réacteurs automatisés et analyse in situ Spectromètres FTIR et Raman ReactRaman

Analyse de la réaction in situ ReactRaman

Comprendre la cinétique, les mécanismes et les transitions polymorphiques réactionnels pour optimiser les variables de procédé

Les spectromètres in situ ReactRaman™ permettent aux chercheurs de surveiller les réactions et les processus de cristallisation par la mesure de ses tendances et profils en temps réel. Ces instruments délivrent des informations très spécifiques sur la cinétique, le mécanisme et les voies de réaction, les transitions polymorphiques et l’influence des variables de réaction sur le procédé.

ReactRaman permet aux chercheurs de surveiller directement les changements de concentration des réactifs solides et liquides, des composés intermédiaires, des produits et des formes cristallines en temps réel pendant toute la durée de l’expérience. Ces expériences riches en informations fournissent des renseignements sur les mécanismes de réaction et l’impact des paramètres de procédé critiques (CPP). 

Équipement de spectroscopie Raman in situ

En savoir plus sur la spectroscopie Raman in situ avec ReactRaman.

reactraman 802| Spectromètres Raman

reactraman 802| Spectromètres Raman

ReactRaman 802L

Associé à une plateforme logicielle intégrée et intuitive, un spectromètre Raman in situ optimisé pour l’analyse en temps réel fournit des informations fiables et d’excellente qualité à chaque expérience.

Entre collecte et étude des données, l’association du spectromètre ReactRaman et du logiciel iC Raman™ permet à chaque laboratoire de procéder à l’analyse de la composition. La sélection automatisée des paramètres fournit une collecte de données précise et fiable, permettant aux chercheurs de faire confiance aux résultats. Parfait du premier coup, à chaque fois, dans chaque processus, pour chaque utilisateur.

Sondes et systèmes optiques Raman fixes et interchangeables

Les prélèvements par sonde Raman in situ et par flux permettent d’étudier les procédés chimiques en phase liquide et solide en lots ou en flux continu. Les sondes Raman à procédé adapté sont compatibles avec une large plage de températures, de pressions et de processus. Notre sonde Raman et nos options optiques comprennent :

sondes raman

Compréhension approfondie des réactions

Afin de mieux comprendre les réactions chimiques, les chimistes utilisent ReactRaman in situ pour répondre aux questions suivantes :

  • Quand la réaction commence et s’arrête-t-elle ?
  • Quels produits intermédiaires sont produits ?
  • Quels sont la cinétique, le mécanisme et le procédé de cristallisation de la réaction ?
  • La réaction est-elle conforme aux attentes ? Des produits dérivés se sont-ils formés, et pourquoi ?
  • Que se passe-t-il si la température de réaction, la vitesse de dosage ou la vitesse d’agitation change ?

Le spectromètre Raman in situ surveille la réaction en continu, permettant de suivre l’évolution des composants au fil du temps. Les utilisateurs peuvent ainsi facilement résoudre les questions critiques liées à la réaction et à l’optimisation des procédés.

logiciel de spectroscopie raman

Sécurité dans chaque laboratoire

Cinq dispositifs de verrouillage et quatre indicateurs visuels renforcent votre sécurité, tout en indiquant clairement lorsque le laser est en cours d’utilisation. Pour que le spectromètre ReactRaman et le logiciel iC Raman activent le laser, toutes ces conditions de verrouillage doivent être réunies :

  • La sonde SmartConnect™ avec vérification électronique garantit la connexion au spectromètre et un fonctionnement sûr.
  • Le système optique d’échantillonnage est solidement fixé à la tête de la sonde.
  • Le conduit de fibre optique est intact.
  • La clé de laser du panneau avant est en position de marche.
  • Le verrouillage à distance est activé (pour la porte, la pièce ou le couvercle du réacteur).

sécurité laser du spectromètre raman

Ultracompact, performances remarquables

Un kit compact et empilable, qui offre des performances de pointe ainsi qu’une stabilité et une sensibilité exceptionnelles.

Portable et facile à déployer partout dans le laboratoire pour les procédés par lots ou en flux continu. Un seul connecteur robuste garantit un alignement systématique, tandis que la sécurité intrinsèque assure la réalisation fluide des mesures.

ReactRaman occupe peu d’espace et a été conçu pour être empilable avec d’autres matériels de laboratoire pour des configurations encore plus compactes.

spectromètre raman in situ avec réacteur de laboratoire automatisé

Détection de polymorphes dans la carbamazépine

Révélation de mécanismes de procédé
Dans cet exemple, le spectromètre ReactRaman suit la conversion de la carbamazépine anhydre vers sa forme dihydratée, en montrant l’intégralité du cycle de conversion.

Fourniture d’informations pour distinguer les polymorphes
Il est parfois difficile de distinguer les polymorphes. ReactRaman fournit des informations moléculaires qui vous permettent de mieux comprendre les procédés de cristallisation.

Mesure de la stabilité des formes
La conversion des polymorphes peut être surveillée pour analyser la stabilité des produits afin de garantir leur qualité.

Suivi de l’évolution pour accroître le rendement et la pureté
ReactRaman permet de confirmer le point final optimal de réaction ou de cristallisation.

Détermination rapide de la cinétique
Le spectroscope permet de déterminer la cinétique réactionnelle en une seule expérience.

détection de polymorphes à l’aide d’un spectromètre Raman

Une approche intégrée pour une compréhension et un contrôle optimaux

station de travail pour spectromètre raman

Les spectromètres ReactRaman font partie d’une plus grande famille de produits, qui inclut :

Conçus spécifiquement pour le développement de procédés et de réactions chimiques, ces outils s’associent à iC Software Suite pour permettre une compréhension fine et un contrôle total des procédés.

Guide d’analyse des réactions

Guide d’analyse des réactions en temps réel

Ce guide présente les avantages et l’importance de l’analyse des réactions en temps réel : un composant clé de toute stratégie PAT

dow silicone polymer synthesis

Silicone Polymer Synthesis at Dow Toray Co., LTD

Novel Silicone Synthesis Via Precisely Controlled Polymerization

Des informations sur les réactions à chaque expérience

Des informations sur les réactions à chaque expérience

L'analyse par HPLC est un pilier du travail en laboratoire, mais savez-vous ce qui se passe réellement entre les échantillons ?

Surveillance in situ de réactions chimiques

Réactions chimiques Surveillance de Dans-situ

Progrès récents de la chimie organique

Livre blanc METTLER TOLEDO : conception du procédé de cristallisation

Conception du procédé de cristallisation

Nouvelles technologies pour la conception du procédé de cristallisation

Qu’est-ce qu’une sonde Raman ?

définition sonde Raman

Une sonde Raman utilise la lumière laser pour créer une « empreinte » en faisant vibrer les molécules d’un échantillon d’une manière spécifique lorsque la lumière atteint l’échantillon. Cette empreinte est ensuite capturée et envoyée via des câbles à fibre optique à un analyseur, où elle est comparée à des signaux connus. Les sondes Raman utilisent des fibres pour acheminer le faisceau laser d’excitation vers l’échantillon et collecter le signal, ce qui permet une plus grande flexibilité avec le mors.

Elles servent à l’immersion, sans contact et avec flux. La configuration la plus courante est la sonde à immersion, conçue pour être insérée dans un réacteur contenant l’échantillon de réaction. Si le procédé chimique est corrosif ou doit être scellé, il est souvent préférable d’utiliser une sonde Raman sans contact à l’extérieur d’une fenêtre du site offrant une vue à l’intérieur du réacteur. La cellule à circulation peut être couplée en ligne pour les applications en flux continu afin de réaliser des mesures continues.

Comment utiliser une sonde Raman ?

comment utiliser une sonde raman

Raccordez la sonde Raman SmartConnect™ à l’unité de base du spectromètre. Selon le type d’échantillon à mesurer, raccordez l’extrémité de l’interface d’échantillonnage de la sonde — une sonde à immersion dans un réacteur, une cellule à circulation dans une boucle de dérivation ou un trajet de flux et un équipement optique Raman sans contact à une vitre ou fenêtre du site pour observer la réaction à distance. Une fois la connexion établie, utilisez le logiciel iC Raman pour optimiser les paramètres d’acquisition de données et configurer le profil d’expérience. 

Comment fonctionne un spectromètre Raman ?

Un faisceau laser émis par l’analyseur Raman est généralement dirigé vers l’échantillon, puis la lumière diffusée Raman est collectée et renvoyée au spectromètre.

Le spectre Raman qui en résulte, qui représente l’intensité de la lumière diffusée à différentes longueurs d’onde, fournit des informations sur les vibrations au sein de la molécule et peut servir à identifier des substances ou à étudier des interactions moléculaires spécifiques.

À quoi sert un spectromètre Raman ?

Les spectromètres Raman servent à identifier des matières inconnues et à vérifier ou quantifier des matières connues. La spectroscopie Raman est une technique d’analyse non destructive qui permet une analyse rapide et sûre, car aucune préparation d’échantillon n’est nécessaire et, dans certains cas, les échantillons peuvent même être analysés dans leur conditionnement d’origine.

Les applications de la spectroscopie Raman incluent la vérification des matières premières, le contrôle qualité des marchandises entrantes, l’identification et l’analyse des ingrédients pharmaceutiques actifs (API), des additifs et des excipients, ainsi que l’identification de substances illicites ou contrefaites telles que les médicaments.

Autres applications des systèmes Raman de laboratoire :

Quelle est la différence entre les systèmes de laboratoire et les systèmes Raman portables ?

Les systèmes Raman portables sont généralement utilisés pour effectuer des analyses qualitatives et identifier des inconnues sur le terrain en comparant les résultats à une bibliothèque spectrale stockée.

Les systèmes Raman de laboratoire tels que ReactRaman offrent une meilleure stabilité et une résolution et une sensibilité supérieures à celles des systèmes Raman portables. Il est important de noter que la sensibilité plus élevée des systèmes Raman de laboratoire permet également de quantifier des substances à de faibles concentrations.

Spectroscopie Raman in situ dans les publications évaluées par des pairs

Vous trouverez ci-dessous une sélection de publications sur les équipements de spectroscopie Raman in situ :

  1. Yan, Z., Wang, Y., Xu, D., Yang, J., Wang, X., Luo, T. et Zhang, Z. (2023). Hydrolysis mechanism of Water-Soluble ammonium polyphosphate affected by zinc ions. ACS Organic, 8(20), 17573–17582. https://doi.org/10.1021/acsomega.2c07642
  2. Yang, L., Zhang, Y., Liu, P., Wang, C., Qu, Y., Cheng, J. et Yang, C. (2022). Kinetics and population balance modeling of antisolvent crystallization of polymorphic indomethacin. Chemical Engineering Journal, 428, 132591. https://doi.org/10.1016/j.cej.2021.132591
  3. Marzijarani, N. S., Fine, A., Dalby, S. M., Gangam, R., Poudyal, S., Behre, T., Ekkati, A. R., Armstrong, B. A., Shultz, C. S., Dance, Z. E. X. et Stone, K. H. (2021). Manufacturing Process Development for Belzutifan, Part 4: Nitrogen Flow Criticality for Transfer Hydrogenation Control. Organic Process Research & Development, 26(3), 533–542. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.1c00231
  4. Wang, Y., Zheng, SG, Yang, W., Zhou, R., He, Q., Radjenovic, PM, Dong, J., Li, S., Zheng, J., Yang, Z., Attard, GA, Pan, F., Tian, Z. et Li, J. (2021). In situ Raman spectroscopy reveals the structure and dissociation of interfacial water. Nature, 600(7887), 81–85. https://doi.org/10.1038/s41586-021-04068-z
  5. Wu, Y., Zhang, H., Wang, N., Chen, T. et Liu, Y. (2021). A Study on the Crystal Transformation Relationships of Valacyclovir Hydrochloride Polymorphs: Sesquihydrate, Form I, and Form II. Crystal Research and Technology, 2100084. https://doi.org/10.1002/crat.202100084
  6. Fang, C., Gong, J., Wu, S., Wang, J. et Gao, Z. (2020). Ultrasound-assisted intensified crystallization of L-glutamic acid: Crystal nucleation and polymorph transformation. Ultrasonics Sonochemistry, 68, 105227. https://doi.org/10.1016/j.ultsonch.2020.105227
  7. Østergaard, I., De Diego, H. L., Qu, H. et Nagy, Z. K. (2020). Risk-Based Operation of a Continuous Mixed-Suspension-Mixed-Product-Removal Antisolvent Crystallization Process for Polymorphic Control. Organic Process Research & Development, 24(12), 2840–2852. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00368
  8. Wang, Y. X., Yu, J., Wang, Y., Chen, Z., Dong, L., Cai, R., Hong, M., Long, X. et Yang, S. (2020). In situ templating synthesis of mesoporous Ni–Fe electrocatalyst for oxygen evolution reaction. RSC Advances, 10(39), 23321–23330. https://doi.org/10.1039/d0ra03111a
  9. Zhang, S., Zhou, L., Yang, W., Xie, C., Yang, X., Hou, B., Hao, H., Zhou, L., Bao, Y. et Yin, Q. (2020). An Investigation into the Morphology Evolution of Ethyl Vanillin with the Presence of a Polymer Additive. Crystal Growth & Design, 20(3), 1609–1617. https://doi.org/10.1021/acs.cgd.9b01341
  10. Mei, C., Deshmukh, S. S., Cronin, J. T., Cong, S., Chapman, D. P., Lazaris, N., Sampaleanu, L. M., Schacht, U., Drolet-Vives, K., Ore, M. O., Morin, S., Carpick, B., Balmer, M. et Kirkitadze, M. (2019). Aluminum Phosphate Vaccine Adjuvant: Analysis of Composition and Size Using Off-Line and In-Line Tools. Computational and Structural Biotechnology Journal, 17, 1184–1194. https://doi.org/10.1016/j.csbj.2019.08.003
  11. Nagy, B., Farkas, A., Gyürkés, M., Komaromy-Hiller, S., Démuth, B., Szabó, B. T., Nusser, D., Nagy, Z. K. et Marosi, G. (2017). In-line Raman spectroscopic monitoring and feedback control of a continuous twin-screw pharmaceutical powder blending and tableting process. International Journal of Pharmaceutics, 530(1–2), 21–29. https://doi.org/10.1016/j.ijpharm.2017.07.041
  12. Tong, Y., Zhang, P., Dang, L. et Wei, H. (2016). Monitoring of cocrystallization of ethenzamide–saccharin: Insight into kinetic process by in situ Raman spectroscopy. Chemical Engineering Research and Design, 109, 249–257. https://doi.org/10.1016/j.cherd.2016.01.032
  13. Hänchen, M., Prigiobbe, V., Baciocchi, R. et Mazzotti, M. (2008). Precipitation in the Mg-carbonate system—effects of temperature and CO2 pressure. Chemical Engineering Science, 63(4), 1012–1028. https://doi.org/10.1016/j.ces.2007.09.052