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Home Reactores automatizados y análisis in situ Espectrómetros Raman y FTIR ReactRaman

Análisis de reacciones in situ ReactRaman

Comprender la cinética de reacción, los mecanismos y las transiciones polimorfas para optimizar las variables de proceso

ReactRaman™ permite a los científicos controlar reacciones y procesos de cristalización in situ y en tiempo real, proporcionando información muy específica sobre la cinética de reacción, el mecanismo, las vías, las transiciones polimorfas y la influencia de las variables de reacción en el proceso.

Con ReactRaman, los científicos realizan un seguimiento directo de la concentración de reactivos sólidos y líquidos, productos intermedios, productos y formas cristalinas en tiempo real en el transcurso del experimento. Estos experimentos con abundancia de datos proporcionan información sobre los mecanismos de reacción y el impacto de los parámetros críticos del proceso (PCP). 

equipo de espectroscopia Raman in situ

Obtenga más información sobre la espectroscopia Raman in situ con ReactRaman.

Espectrómetro Raman ReactRaman 802L

Espectrómetro Raman ReactRaman 802L

ReactRaman 802L

Un espectrómetro Raman optimizado para el análisis en tiempo real junto con una plataforma de software intuitiva e integrada, asegura la fiabilidad y la información de gran calidad de las reacciones de cada experimento.

ReactRaman con el software iC Raman™ lleva el análisis de composición a todos los laboratorios, desde la recopilación de datos hasta el análisis. La selección automatizada de parámetros proporciona una recogida de datos fiable y exacta, lo que permite a los científicos confiar en los resultados. Resultados correctos a la primera, siempre, en todos los procesos y para todos los usuarios.

Óptica y sondas Raman fijos e intercambiables

Las tecnologías de muestreo basadas en sondas y flujos in situ de Raman permiten estudiar los procesos químicos de las fases líquida y sólida en configuraciones de flujo por lotes o continuas. Las sondas Raman de proceso específicas permiten su uso en una amplia gama de temperaturas, presiones y productos químicos. Nuestras opciones ópticas y de sondas Raman incluyen:

sondas raman

Comprensión total de la reacción

Para comprender las reacciones químicas, los químicos usan ReactRaman in situ para abordar los siguientes aspectos:

  • ¿Cuándo empieza y se detiene la reacción?
  • ¿Qué productos intermedios se están produciendo?
  • ¿Cuáles son la cinética, los mecanismos o los procesos de cristalización de las reacciones?
  • ¿Ha reaccionado conforme a lo previsto? ¿Se han formado productos secundarios y, en tal caso, por qué?
  • ¿Qué sucede si la temperatura de reacción, las tasas de dosificación o las tasas de mezcla cambian?

El control continuo con un espectrómetro Raman in situ permite establecer tendencias de los componentes a lo largo del tiempo, lo que facilita la respuesta a preguntas críticas sobre la reacción y la optimización del proceso.

Software de espectroscopia Raman

Seguridad en todos los laboratorios

Gracias a los cinco enclavamientos de seguridad y los cuatro indicadores visuales, puede trabajar de forma segura e identificar fácilmente cuando el láser está en uso. ReactRaman e iC Raman activarán el láser solo si se cumplen todas estas condiciones de enclavamiento:

  • La sonda SmartConnect™ con verificación electrónica asegura la conexión a la unidad del espectrómetro para un funcionamiento seguro.
  • La óptica de muestreo está fijada de forma segura al cabezal de la sonda.
  • El conducto de fibra está intacto.
  • La tecla del láser del panel frontal está en la posición de encendido.
  • El enclavamiento remoto está conectado (es decir, a la puerta o la tapa del reactor).

Seguridad del láser del espectrómetro Raman

Tamaño reducido, grandes prestaciones

Rendimiento inmejorable con excelente estabilidad y sensibilidad en un paquete compacto y apilable.

Portátil y fácil de implementar en cualquier lugar del laboratorio para procesos por lotes o de flujo. Un solo conector sólido asegura la alineación en todo momento y la seguridad inherente ofrece unas mediciones sin preocupaciones.

ReactRaman ocupa poco espacio y se ha diseñado para poder apilarse con otros instrumentos de laboratorio para conseguir diseños aún más compactos.

espectrómetro raman in situ con reactor de laboratorio automatizado

Detección de polimorfos en la carbamazepina

Revelar mecanismos de procesos
En este ejemplo, el espectrómetro ReactRaman sigue la conversión de la carbamazepina anhidra en dihidrato y muestra el tiempo de transformación completo.

Proporcionar información para distinguir los polimorfos
A veces, los polimorfos no se pueden identificar de manera visible. ReactRaman proporciona información molecular para ayudarle a conocer más acerca de sus procesos de cristalización.

Medir la estabilidad de la forma
La conversión de polimorfos se puede controlar proporcionando información sobre la estabilidad de los productos para asegurar su calidad.

Hacer un seguimiento del progreso de las reacciones para mejorar el rendimiento y la pureza
Determinación de la reacción o el punto final de cristalización óptimos.

Determinar rápidamente la cinética
Cinética de reacción de primer orden en un solo experimento.

Detección de polimorfos mediante espectrómetros Raman

Enfoque integrado para una comprensión y un control completos

Estación de control del espectrómetro Raman

El espectrómetro ReactRaman forma parte de una familia de productos integrada que incluye:

Estas herramientas, que están diseñadas específicamente para el desarrollo de procesos y productos químicos, se combinan con iC Software Suite para proporcionar una comprensión y un control exhaustivos del proceso.

Guía de análisis de reacciones

Guía de análisis de reacciones en tiempo real

Una guía en la que se repasan las ventajas y la importancia del análisis de reacciones en tiempo real: un elemento clave de cualquier estrategia de PAT

dow silicone polymer synthesis

Silicone Polymer Synthesis at Dow Toray Co., LTD

Novel Silicone Synthesis Via Precisely Controlled Polymerization

Comprensión de la reacción de cada experimento

Comprensión de la reacción de cada experimento

La HPLC es una valiosa herramienta en el laboratorio, pero ¿qué sucede realmente entre las muestras?

Control in situ de reacciones químicas

Dentro reacciones químicas Visualización de in situ

Avances recientes en química orgánica

Diseño de procesos de cristalización

Diseño de procesos de cristalización

Nuevas tecnologías para el diseño de procesos de cristalización

¿Qué es una sonda Raman?

Definición de la sonda Raman

Una sonda Raman usa luz láser para crear una “huella dactilar” haciendo que las moléculas de una muestra vibren de una manera específica cuando la luz incide en la muestra. A continuación, la huella dactilar se captura y se envía mediante cables de fibra óptica a un analizador, donde se compara con señales conocidas. Los sensores Raman usan fibras para enviar el haz láser de excitación a la muestra y recoger la señal, lo que permite una mayor flexibilidad con el soporte de la muestra.

Estos son para inmersión, sin contacto y de flujo. La configuración más común es la sonda de inmersión diseñada para insertarse en un reactor que contiene la muestra de reacción. Si la química es corrosiva o hay que sellarla, a menudo es preferible usar una sonda Raman sin contacto fuera de una ventana del sitio que mire hacia el reactor. La célula de flujo se puede acoplar en línea para que las aplicaciones de flujo ejecuten mediciones continuas.

¿Cómo se usa una sonda Raman?

Cómo usar una sonda Raman

Conecte la sonda Raman SmartConnect™a la unidad base del espectrómetro. Teniendo en cuenta el tipo de muestra que se va a medir, conecte el extremo de la interfaz de la muestra de la sonda: una sonda de inmersión en un reactor, una célula de flujo en un circuito de derivación o ruta de flujo o una óptica Raman sin contacto en un cristal o ventana de las instalaciones para observar la reacción de forma remota. Una vez completada la conexión, use el software iC Raman para optimizar los parámetros de adquisición de datos y configurar el perfil del experimento. 

¿Cómo funciona un espectrómetro Raman?

Normalmente, se dirige un rayo láser del analizador Raman a la muestra y la luz de dispersión Raman se recoge y se devuelve al espectrómetro.

El espectro Raman resultante, que representa la intensidad de la luz dispersa en diferentes longitudes de onda, proporciona información sobre las vibraciones dentro de la molécula y se puede usar para identificar sustancias o estudiar interacciones moleculares específicas.

¿Para qué se usa un espectrómetro Raman?

Los espectrómetros Raman se usan para identificar materiales desconocidos y verificar o cuantificar materiales conocidos. La espectroscopia Raman es una técnica de análisis no destructiva que posibilita un análisis rápido y seguro, ya que no se requiere preparación de la muestra y, en algunos casos, las muestras pueden incluso analizarse en su envase original.

Las aplicaciones de la espectroscopia Raman incluyen la verificación de materias primas, el control de calidad en la recepción de mercancías, la identificación y el análisis de ingredientes farmacéuticos activos (API), aditivos y excipientes, y la identificación de sustancias ilícitas o falsificadas, como medicamentos.

Otras aplicaciones para los sistemas Raman de laboratorio son:

¿Cuál es la diferencia entre los sistemas Raman de laboratorio y los portátiles?

Los sistemas Raman portátiles se suelen usar para el análisis cualitativo y la identificación de incógnitas en el campo comparando los resultados con una biblioteca espectral almacenada.

Los sistemas Raman de laboratorio como ReactRaman ofrecen una mejor estabilidad, mayor resolución y sensibilidad en comparación con los sistemas Raman portátiles. Es importante destacar que, gracias a la mayor sensibilidad de los sistemas Raman de laboratorio, también se pueden cuantificar sustancias en concentraciones bajas.

Espectroscopia Raman in situ en publicaciones revisadas por expertos

A continuación, se muestra una selección de publicaciones con equipo de espectroscopia Raman in situ:

  1. Yan, Z., Wang, Y., Xu, D., Yang, J., Wang, X., Luo, T. y Zhang, Z. (2023). Hydrolysis mechanism of Water-Soluble ammonium polyphosphate affected by zinc ions. ACS Omega, 8(20), 17573–17582. https://doi.org/10.1021/acsomega.2c07642
  2. Yang, L., Zhang, Y., Liu, P., Wang, C., Qu, Y., Cheng, J. y Yang, C. (2022). Kinetics and population balance modeling of antisolvent crystallization of polymorphic indomethacin. Chemical Engineering Journal, 428, 132591. https://doi.org/10.1016/j.cej.2021.132591
  3. Marzijarani, N. S., Fine, A., Dalby, S. M., Gangam, R., Poudyal, S., Behre, T., Ekkati, A. R., Armstrong, B. A., Shultz, C. S., Dance, Z. E. X. y Stone, K. H. (2021). Manufacturing Process Development for Belzutifan, Part 4: Nitrogen Flow Criticality for Transfer Hydrogenation Control. Organic Process Research & Development, 26(3), 533–542. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.1c00231
  4. Wang, Y., Zheng, SG, Yang, W., Zhou, R., He, Q., Radjenovic, PM, Dong, J., Li, S., Zheng, J., Yang, Z., Attard, GA, Pan, F., Tian, Z. y Li, J. (2021). In situ Raman spectroscopy reveals the structure and dissociation of interfacial water. Nature, 600(7887), 81–85. https://doi.org/10.1038/s41586-021-04068-z
  5. Wu, Y., Zhang, H., Wang, N., Chen, T. y Liu, Y. (2021). A Study on the Crystal Transformation Relationships of Valacyclovir Hydrochloride Polymorphs: Sesquihydrate, Form I, and Form II. Crystal Research and Technology, 2100084. https://doi.org/10.1002/crat.202100084
  6. Fang, C., Gong, J., Wu, S., Wang, J. y Gao, Z. (2020). Ultrasound-assisted intensified crystallization of L-glutamic acid: Crystal nucleation and polymorph transformation. Ultrasonics Sonochemistry, 68, 105227. https://doi.org/10.1016/j.ultsonch.2020.105227
  7. Østergaard, I., De Diego, H. L., Qu, H. y Nagy, Z. K. (2020). Risk-Based Operation of a Continuous Mixed-Suspension-Mixed-Product-Removal Antisolvent Crystallization Process for Polymorphic Control. Organic Process Research & Development, 24(12), 2840–2852. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00368
  8. Wang, Y. X., Yu, J., Wang, Y., Chen, Z., Dong, L., Cai, R., Hong, M., Long, X. y Yang, S. (2020). In situ templating synthesis of mesoporous Ni–Fe electrocatalyst for oxygen evolution reaction. RSC Advances, 10(39), 23321–23330. https://doi.org/10.1039/d0ra03111a
  9. Zhang, S., Zhou, L., Yang, W., Xie, C., Yang, X., Hou, B., Hao, H., Zhou, L., Bao, Y. y Yin, Q. (2020). An Investigation into the Morphology Evolution of Ethyl Vanillin with the Presence of a Polymer Additive. Crystal Growth & Design, 20(3), 1609–1617. https://doi.org/10.1021/acs.cgd.9b01341
  10. Mei, C., Deshmukh, S. S., Cronin, J. T., Cong, S., Chapman, D. P., Lazaris, N., Sampaleanu, L. M., Schacht, U., Drolet-Vives, K., Ore, M. O., Morin, S., Carpick, B., Balmer, M. y Kirkitadze, M. (2019). Aluminum Phosphate Vaccine Adjuvant: Analysis of Composition and Size Using Off-Line and In-Line Tools. Computational and Structural Biotechnology Journal, 17, 1184–1194. https://doi.org/10.1016/j.csbj.2019.08.003
  11. Nagy, B., Farkas, A., Gyürkés, M., Komaromy-Hiller, S., Démuth, B., Szabó, B. T., Nusser, D., Nagy, Z. K. y Marosi, G. (2017). In-line Raman spectroscopic monitoring and feedback control of a continuous twin-screw pharmaceutical powder blending and tableting process. International Journal of Pharmaceutics, 530(1–2), 21–29. https://doi.org/10.1016/j.ijpharm.2017.07.041
  12. Tong, Y., Zhang, P., Dang, L. y Wei, H. (2016). Monitoring of cocrystallization of ethenzamide–saccharin: Insight into kinetic process by in situ Raman spectroscopy. Chemical Engineering Research and Design, 109, 249–257. https://doi.org/10.1016/j.cherd.2016.01.032
  13. Hänchen, M., Prigiobbe, V., Baciocchi, R. y Mazzotti, M. (2008). Precipitation in the Mg-carbonate system—effects of temperature and CO2 pressure. Chemical Engineering Science, 63(4), 1012–1028. https://doi.org/10.1016/j.ces.2007.09.052