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Home Automatische Reaktoren und In-Situ-Analyse FTIR- und Raman-Spektrometer ReactRaman

In-situ-Reaktionsanalyse mit ReactRaman

Verstehen Sie Reaktionskinetik, Mechanismen und polymorphe Übergänge zur Optimierung von Prozessvariablen

Mit ReactRaman™ können Wissenschaftler Reaktions- und Kristallisationsprozesse in situ und in Echtzeit beobachten. Das liefert höchst spezifische Informationen über die Reaktionskinetik, die Mechanismen, den Verlauf sowie polymorphe Übergänge und den Einfluss von Reaktionsvariablen auf den Prozess.

Mit ReactRaman verfolgen Wissenschaftler direkt die Veränderungen der Konzentration von festen und flüssigen Reaktanten, Zwischenprodukten, Produkten und Kristallformen in Echtzeit während des Experiments. Diese informationsreichen Experimente liefern Einblicke in Reaktionsmechanismen und die Auswirkungen kritischer Prozessparameter (CPP). 

In-situ-Raman-Spektroskopiegeräte

Erfahren Sie mehr über die In-situ-Raman-Spektroskopie mit ReactRaman.

ReactRaman 802L Raman-Spektrometer

ReactRaman 802L Raman-Spektrometer

ReactRaman 802L

Ein für die Echtzeitanalyse optimiertes In-situ-Raman-Spektrometer in Verbindung mit einer intuitiven, integrierten Softwareplattform gewährleistet zuverlässige, hochwertige Reaktionsinformationen aus jedem Experiment.

ReactRamanmit iC Raman™ Software bietet die Analyse der Zusammensetzung in jedem Labor, von der Datenerfassung bis zur Analyse. Die automatische Parameterauswahl ermöglicht eine zuverlässige und genaue Datenerfassung, sodass Wissenschaftler auf die Resultate vertrauen können. Gleich beim ersten Mal, jedes Mal, in jedem Prozess für jeden Benutzer.

Fest installierte und austauschbare Raman-Sonden und -Optiken

In-situ Ramansonden- und durchflussbasierte Probenahmemethoden ermöglichen die Untersuchung von Flüssig- und Festphasenreaktionen bei Chargen- oder durchflusschemischen Konfigurationen. Für Prozesse gebrauchstaugliche Raman-Sonden können für eine breite Palette von Temperaturen, Drücken und Chemikalien eingesetzt werden. Unsere Raman-Sonden- und Optikoptionen umfassen:

Raman-Sonden

Umfassendes Reaktionsverständnis

Um chemische Reaktionen zu verstehen, nutzen Chemiker In-situ-Raman-Geräte für die folgenden Fragestellungen:

  • Wann beginnt und endet die Reaktion?
  • Welche Zwischenprodukte werden hergestellt?
  • Welche Reaktionskinetik, welche Reaktionsmechanismen oder Kristallisationsprozesse liegen vor?
  • Lief die Reaktion erwartungsgemäss ab? Wurden Nebenprodukte gebildet und wenn ja, warum?
  • Was passiert, wenn sich die Reaktionstemperatur, Dosierraten oder Mischungsverhältnisse ändern?

Die kontinuierliche Überwachung mit einem In-situ-Raman-Spektrometer ermöglicht es Ihnen, Bestandteile zeitlich nachzuverfolgen. So können kritische Fragen zur Reaktions- und Prozessoptimierung einfacher beantwortet werden.

Software für Raman-Spektroskopie

Sicherheit in jedem Labor

Mit fünf Sicherheitsverriegelungen und vier visuellen Anzeigen arbeiten Sie sicher und können leicht erkennen, wann der Laser verwendet wird. ReactRaman und iC Raman aktivieren den Laser nur, wenn alle der folgenden Verriegelungsbedingungen erfüllt sind:

  • SmartConnect™ Sonde mit elektronischer Verifizierung gewährleistet den Anschluss an die Spektrometereinheit für den sicheren Betrieb
  • Die Probenahmeoptik ist sicher am Sondenkopf befestigt
  • Der Faserkanal ist intakt
  • Der Laserschlüssel an der Vorderseite befindet sich in der Position EIN
  • Die Fernverriegelung ist aktiviert (z. B. für Tür, Raum oder Reaktordeckel)

Sicherheit des Lasersystems des Raman-Spektrometers

Geringer Platzbedarf, hohe Leistung

Erstklassige Leistung mit hervorragender Stabilität und Empfindlichkeit in einem kompakten, stapelbaren Gehäuse.

Tragbar und einfach überall im Labor für Chargen- oder Durchflussprozesse einsetzbar. Ein einziger robuster Steckverbinder garantiert jedes Mal übereinstimmende Einstellungen und die inhärente Sicherheit sorgt für sorgenfreie Messungen.

ReactRaman benötigt wenig Platz und wurde so konzipiert, dass es mit anderen Laborinstrumenten für noch kompaktere Anordnungen stapelbar ist.

In-situ-Raman-Spektrometer mit automatischem Laborreaktor

Polymorphdetektion in Carbamazepin

Aufdecken von Prozessmechanismen
In diesem Beispiel wird die Umwandlung von Carbamazepin-Anhydrat in die Dihydratform mit einem ReactRaman-Spektrometer beobachtet und die gesamte Umwandlungszeit dargestellt.

Einblicke in charakteristische Polymorphe
Manchmal sind Polymorphe nicht leicht erkennbar. ReactRaman liefert molekulare Informationen, mit denen Sie den Kristallisationsprozess besser verstehen können.

Messen der Formstabilität
Die Überwachung der Umwandlung von Polymorphen liefert Einblicke in die Stabilität von Produkten zur Gewährleistung der Produktqualität.

Nachverfolgen des Fortschritts für eine höhere Ausbeute und Reinheit
Bestätigung des optimalen Reaktions- oder Kristallisationsendpunkts

Schnelle Bestimmung der Kinetik
Reaktionskinetik der ersten Ordnung in einem Versuch

Polymorpherkennung mit Raman-Spektrometer

Ein integraler Ansatz für umfassendes Verständnis und umfassende Kontrolle

Workstation mit Raman-Spektrometer

Das ReactRaman-Spektrometer ist Teil einer integrierten Produktfamilie, zu der folgende Geräte zählen:

Diese speziell für die chemische und Prozessentwicklung entworfenen Instrumente werden mit iC Software-Suite verbunden, um Prozesse umfassend verstehen und steuern zu können.

Leitfaden zur Reaktionsanalyse

Leitfaden zur Echtzeit-Reaktionsanalyse

Ein Leitfaden zu den Vorteilen und der Bedeutung der Echtzeit-Reaktionsanalyse – ein wesentliches Element in jeder PAT-Strategie

dow silicone polymer synthesis

Silicone Polymer Synthesis at Dow Toray Co., LTD

Novel Silicone Synthesis Via Precisely Controlled Polymerization

Einblicke in die Reaktionen jedes Experiments

Einblicke in die Reaktionen jedes Experiments

HPLC ist im Labor äußerst wertvoll, aber was passiert zwischen den Probenahmen?

In-situ-Überwachung chemischer Reaktionen

In-situ-Überwachung chemischer Reaktionen

Jüngste Fortschritte in der organischen Chemie

Entwicklung von Kristallisationsprozessen

Entwicklung von Kristallisationsprozessen

Neue Technologien zur Entwicklung von Kristallisationsprozessen

Was ist eine Raman-Sonde?

Definition der Raman-Sonde

Eine Raman-Sonde verwendet Laserlicht, um einen „Fingerabdruck“ zu erzeugen, indem Moleküle in einer Probe auf eine bestimmte Weise in Schwingung versetzt werden, wenn das Licht auf die Probe trifft. Der Fingerabdruck wird dann erfasst und über Glasfaserkabel an einen Analysator gesendet, wo er mit bekannten Signalen verglichen wird. Raman-Sonden verwenden Fasern, um den Anregungslaserstrahl zur Probe zu leiten und das Signal zu sammeln. Dies ermöglicht mehr Flexibilität bei der Verwendung des Probenhalters.

Diese sind für Eintauch-, berührungslose und Durchflussanwendungen. Bei der häufigsten Konfiguration wird die Eintauchsonde verwendet, die zum Eintauchen in einen Reaktor entwickelt wurde, der die Reaktionsprobe enthält. Wenn die Chemikalien korrosiv sind oder abgedichtet werden müssen, ist häufig die Verwendung einer berührungslosen Raman-Sonde ausserhalb eines Standortfensters mit Blick in den Reaktor vorzuziehen. Die Durchflusszelle kann für Durchflussanwendungen inline gekoppelt werden, um kontinuierliche Messungen durchzuführen.

Wie wird eine Raman-Sonde verwendet?

Verwendung einer Raman-Sonde

Verbinden Sie die SmartConnect™ Raman-Sonde mit dem Spektrometergrundgerät. Schliessen Sie je nach Art der zu messenden Probe das Probenende der Sonde an – eine Eintauchsonde in einen Reaktor, eine Durchflusszelle in eine Bypassschleife oder einen Durchflussweg und eine berührungslose Raman-Optik an einer Standortscheibe oder einem -fenster, um die Reaktion aus der Ferne zu beobachten. Sobald die Verbindung hergestellt ist, verwenden Sie die iC Raman-Software, um die Datenerfassungsparameter zu optimieren und das Experimentprofil einzurichten. 

Wie funktioniert ein Raman-Spektrometer?

In der Regel wird ein Laserstrahl des Raman-Analysators auf die Probe gerichtet, das Raman-Streulicht wird gesammelt und zum Spektrometer zurückgeleitet.

Das resultierende Raman-Spektrum, das die Intensität des Streulichts bei verschiedenen Wellenlängen darstellt, liefert Informationen über Schwingungen innerhalb des Moleküls und kann zur Identifizierung von Substanzen oder zur Untersuchung spezifischer molekularer Wechselwirkungen verwendet werden.

Wofür wird ein Raman-Spektrometer verwendet?

Raman-Spektrometer werden zur Identifizierung unbekannter Materialien und zur Verifizierung oder Quantifizierung bekannter Materialien eingesetzt. Die Raman-Spektroskopie ist eine zerstörungsfreie Analysetechnik, die eine schnelle und sichere Analyse ermöglicht, da keine Probenvorbereitung erforderlich ist und in einigen Fällen die Proben sogar in ihrer Originalverpackung analysiert werden können.

Zu den Anwendungen der Raman-Spektroskopie gehören die Rohmaterialprüfung, die Qualitätskontrolle eingehender Waren, die Identifizierung und Analyse aktiver pharmazeutischer Wirkstoffe (APIs), Zusatzstoffe und Arzneistoffträger sowie die Identifizierung illegaler oder gefälschter Substanzen wie z. B. Arzneimittel.

Weitere Anwendungen für Raman-Laborsysteme:

Was ist der Unterschied zwischen Labor- und tragbaren Raman-Systemen?

Tragbare Raman-Systeme werden in der Regel für qualitative Analysen und die Identifizierung unbekannter Proben vor Ort eingesetzt, indem die Ergebnisse mit einer Bibliothek gespeicherter Spektren verglichen werden.

Labor-Raman-Systeme wie ReactRaman bieten im Vergleich zu tragbaren Raman-Systemen eine bessere Stabilität, höhere Auflösung und Empfindlichkeit. Wichtig ist, dass es mit der höheren Empfindlichkeit von Raman-Laborsystemen auch möglich ist, Substanzen in niedrigen Konzentrationen zu quantifizieren.

In-situ-Raman-Spektroskopie in von Experten begutachteten Veröffentlichungen

Nachfolgend finden Sie eine Auswahl an Veröffentlichungen zu In-situ-Raman-Spektroskopiegeräten:

  1. Yan, Z., Wang, Y., Xu, D., Yang, J., Wang, X., Luo, T., & Zhang, Z. (2023). Hydrolysis mechanism of Water-Soluble ammonium polyphosphate affected by zinc ions. ACS Omega, 8(20), 17573–17582. https://doi.org/10.1021/acsomega.2c07642
  2. Yang, L., Zhang, Y., Liu, P., Wang, C., Qu, Y., Cheng, J., & Yang, C. (2022). Kinetics and population balance modeling of antisolvent crystallization of polymorphic indomethacin. Chemical Engineering Journal, 428, 132591. https://doi.org/10.1016/j.cej.2021.132591
  3. Marzijarani, N. S., Fine, A., Dalby, S. M., Gangam, R., Poudyal, S., Behre, T., Ekkati, A. R., Armstrong, B. A., Shultz, C. S., Dance, Z. E. X., & Stone, K. H. (2021). Manufacturing Process Development for Belzutifan, Part 4: Nitrogen Flow Criticality for Transfer Hydrogenation Control. Organic Process Research & Development, 26(3), 533–542. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.1c00231
  4. Wang, Y., Zheng, S. G., Yang, W., Zhou, R., He, Q., Radjenovic, P. M., Dong, J., Li, S., Zheng, J., Yang, Z., Attard, G. A., Pan, F., Tian, Z., & Li, J. (2021). In situ Raman spectroscopy reveals the structure and dissociation of interfacial water. Nature, 600(7887), 81–85. https://doi.org/10.1038/s41586-021-04068-z
  5. Wu, Y., Zhang, H., Wang, N., Chen, T., & Liu, Y. (2021). A Study on the Crystal Transformation Relationships of Valacyclovir Hydrochloride Polymorphs: Sesquihydrate, Form I, and Form II. Crystal Research and Technology, 2100084. https://doi.org/10.1002/crat.202100084
  6. Fang, C., Gong, J., Wu, S., Wang, J., & Gao, Z. (2020). Ultrasound-assisted intensified crystallization of L-glutamic acid: Crystal nucleation and polymorph transformation. Ultrasonics Sonochemistry, 68, 105227. https://doi.org/10.1016/j.ultsonch.2020.105227
  7. Østergaard, I., De Diego, H. L., Qu, H., & Nagy, Z. K. (2020). Risk-Based Operation of a Continuous Mixed-Suspension-Mixed-Product-Removal Antisolvent Crystallization Process for Polymorphic Control. Organic Process Research & Development, 24(12), 2840–2852. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00368
  8. Wang, Y. X., Yu, J., Wang, Y., Chen, Z., Dong, L., Cai, R., Hong, M., Long, X., & Yang, S. (2020). In situ templating synthesis of mesoporous Ni–Fe electrocatalyst for oxygen evolution reaction. RSC Advances, 10(39), 23321–23330. https://doi.org/10.1039/d0ra03111a
  9. Zhang, S., Zhou, L., Yang, W., Xie, C., Yang, X., Hou, B., Hao, H., Zhou, L., Bao, Y., & Yin, Q. (2020). An Investigation into the Morphology Evolution of Ethyl Vanillin with the Presence of a Polymer Additive. Crystal Growth & Design, 20(3), 1609–1617. https://doi.org/10.1021/acs.cgd.9b01341
  10. Mei, C., Deshmukh, S. S., Cronin, J. T., Cong, S., Chapman, D. P., Lazaris, N., Sampaleanu, L. M., Schacht, U., Drolet-Vives, K., Ore, M. O., Morin, S., Carpick, B., Balmer, M., & Kirkitadze, M. (2019). Aluminum Phosphate Vaccine Adjuvant: Analysis of Composition and Size Using Off-Line and In-Line Tools. Computational and Structural Biotechnology Journal, 17, 1184–1194. https://doi.org/10.1016/j.csbj.2019.08.003
  11. Nagy, B., Farkas, A., Gyürkés, M., Komaromy-Hiller, S., Démuth, B., Szabó, B. T., Nusser, D., Nagy, Z. K., & Marosi, G. (2017). In-line Raman spectroscopic monitoring and feedback control of a continuous twin-screw pharmaceutical powder blending and tableting process. International Journal of Pharmaceutics, 530(1–2), 21–29. https://doi.org/10.1016/j.ijpharm.2017.07.041
  12. Tong, Y., Zhang, P., Dang, L., & Wei, H. (2016). Monitoring of cocrystallization of ethenzamide–saccharin: Insight into kinetic process by in situ Raman spectroscopy. Chemical Engineering Research and Design, 109, 249–257. https://doi.org/10.1016/j.cherd.2016.01.032
  13. Hänchen, M., Prigiobbe, V., Baciocchi, R., & Mazzotti, M. (2008). Precipitation in the Mg-carbonate system—effects of temperature and CO2 pressure. Chemical Engineering Science, 63(4), 1012–1028. https://doi.org/10.1016/j.ces.2007.09.052