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Página Inicial Reatores Automatizados e Análise In Situ Espectrômetros FTIR e Raman ReactRaman

Análise de Reação In Situ ReactRaman

Compreenda a Cinética de Reação, os Mecanismos e as Transições de Polimorfos para Otimizar as Variáveis do Processo

O ReactRaman™ permite que os cientistas monitorem as reações e os processos de cristalização in situ e em tempo real, apresentando informações altamente específicas sobre cinética de reação, mecanismos, percursos, transições de polimorfos e a influência das variáveis da reação no processo.

Com o ReactRaman, os cientistas rastreiam diretamente as alterações na concentração de reagentes sólidos e líquidos, intermediários, produtos e formas cristalinas em tempo real ao longo do experimento. Esses experimentos ricos em informações fornecem dados sobre os mecanismos de reação e o impacto dos parâmetros críticos do processo (CPP). 

equipamento de espectroscopia in situ raman

Saiba mais sobre a espectroscopia in situ Raman com o ReactRaman.

reactraman 802l espectrômetro raman

reactraman 802l espectrômetro raman

ReactRaman 802L

Um espectrômetro in-situ Raman otimizado para análise em tempo real, juntamente com uma plataforma de software intuitiva e integrada, garante informações de reação confiáveis e de alta qualidade de cada experimento.

O ReactRaman com software iC Raman™ leva a análise de composição a todos os laboratórios, da coleta de dados até a análise. A seleção automatizada de parâmetros fornece uma coleta de dados segura e precisa, permitindo que os cientistas obtenham resultados confiáveis. Certo na primeira vez, sempre, em todos os processos, para todos os usuários.

Óptica e Sensores Raman Fixos e Intercambiáveis

As tecnologias de amostragem baseada no fluxo e em sensores in-situ Raman permitem o estudo da química nas fases líquida e sólida em configurações de fluxo contínuo ou em lotes. Os sensores Raman de processo adequados à finalidade permitem uma ampla faixa de temperaturas, pressões e químicas. Nossas opções ópticas e de sensor Raman incluem:

sensores raman

Compreensão Abrangente das Reações

Para compreender as reações químicas, os químicos usam o ReactRaman in-situ para considerar o seguinte:

  • Quando a reação começa e quando para?
  • Quais intermediários estão sendo produzidos?
  • Quais são as cinéticas, os mecanismos ou os processos de cristalização da reação?
  • A reação aconteceu como esperado? Algum subproduto foi formado e por quê?
  • O que acontece se a temperatura da reação, as taxas de dosagem ou as taxas de mistura mudarem?

O monitoramento contínuo com um espectrômetro in-situ Raman permite determinar a tendência dos componentes ao longo do tempo, facilitando a resolução de questões críticas para a reação e a otimização do processo.

software de espectroscopia raman

Segurança em Todos os Laboratórios

Com cinco travas de segurança e quatro indicadores visuais, você pode trabalhar com segurança e identificar com facilidade quando o laser está em uso. O ReactRaman e o iC Raman ativarão o laser somente quando todas as condições de intertravamento a seguir forem atendidas:

  • O sensor SmartConnect™ com verificação eletrônica garante a conexão com a unidade do espectrômetro para uma operação segura
  • A óptica de amostragem está conectada firmemente à cabeça do sensor
  • O conduíte de fibra está intacto
  • A chave do laser do painel frontal está na posição ON (ligada)
  • Intertravamento remoto ativado (ou seja, para porta, sala ou tampa do reator)

segurança do laser do espectrômetro raman

Tamanho Reduzido – Grande Desempenho

Melhor desempenho com excelente estabilidade e sensibilidade em uma embalagem compacta que pode ser empilhada.

Portátil e fácil de implantar em qualquer lugar do laboratório para processos em lote ou fluxo. Um único conector robusto garante o alinhamento o tempo todo e a segurança inerente garante medições sem preocupações.

O ReactRaman ocupa pouco espaço e foi projetado para ser empilhado com outros instrumentos de laboratório para layouts ainda mais compactos.

espectrômetro in situ raman com reator de laboratório automatizado

Detecção de Polimorfos na Carbamazepina

Revelação dos mecanismos do processo
Neste exemplo, o ReactRaman acompanha a conversão do anidrato de Carbamazepina à forma di-hidratada enquanto mostra o tempo integral de transformação.

Aumento das informações da distinção de polimorfos
Às vezes, os polimorfos não podem ser identificados visivelmente. O ReactRaman fornece informações moleculares para ajudá-lo a entender melhor os processos de cristalização.

Medição da estabilidade de forma
A conversão de polimorfos pode ser monitorada, apresentando informações sobre a estabilidade dos produtos para garantir a qualidade.

Monitoramento do progresso para melhor rendimento e pureza
Confirmação da reação ideal ou ponto final de cristalização.

Determinação rápida da cinética
Cinética de reação de primeira ordem em um único experimento.

detecção de polimorfos usando espectrômetro raman

Uma Abordagem Integrada para Compreensão e Controle Abrangentes

estação de trabalho com espectrômetro raman

O espectrômetro ReactRaman faz parte de uma série integrada de produtos, que inclui:

Projetadas especificamente para o desenvolvimento de processos e produtos químicos, essas ferramentas são combinadas com o iC Software Suite para compreensão e controle abrangentes do processo.

Guia de Análise de Reação

Guia de Análise de Reação em Tempo Real

Um Guia que Mostra as Vantagens e a Importância da Análise de Reação em Tempo Real — Um Elemento-chave em qualquer Estratégia TAP

dow silicone polymer synthesis

Silicone Polymer Synthesis at Dow Toray Co., LTD

Novel Silicone Synthesis Via Precisely Controlled Polymerization

Informações das Reações em Cada Experimento

Informações das Reações em Cada Experimento

O HPLC é um elemento valioso para seu laboratório, mas o que realmente acontece entre as amostras?

Monitoramento in situ de reações químicas

Monitoramento In-Situ de Reações Químicas

Avanços Recentes em Química Orgânica

Projeto do Processo de Cristalização

Projeto do Processo de Cristalização

Novas Tecnologias para o Projeto do Processo de Cristalização

O que é um sensor Raman?

definição de sensor raman

Um sensor Raman usa luz de laser para criar uma “impressão digital”, fazendo com que as moléculas de uma amostra vibrem de uma maneira específica quando a luz atinge a amostra. A impressão digital é, então, capturada e enviada por meio de cabos de fibra óptica para um analisador, quando é comparada a sinais conhecidos. Os sensores Raman usam fibras para fornecer o feixe de laser de excitação à amostra e coletar o sinal, permitindo maior flexibilidade com o suporte de amostra.

Elas são para imersão, sem contato e fluxo. A configuração mais comum é o sensor de imersão projetado para ser inserido em um reator que contém a amostra de reação. Se a química for corrosiva ou precisar ser vedada, muitas vezes é preferível usar um sensor Raman sem contato fora de uma janela do local voltada para o reator. A célula de fluxo pode ser acoplada em linha para aplicações de fluxo para fazer medições contínuas.

Como se usa um sensor Raman?

como usar um sensor raman

Conecte o sensor Raman SmartConnect™ à base do espectrômetro. Considerando o tipo de amostra a ser medida, conecte a extremidade da interface da amostra do sensor — um sensor de imersão em um reator, uma célula de fluxo em um loop de derivação ou caminho de fluxo e uma óptica Raman sem contato em um vidro ou janela do local para observar remotamente a reação. Quando a conexão estiver concluída, use o software iC Raman para otimizar os parâmetros de aquisição de dados e configurar o perfil do experimento. 

Como funciona um espectrômetro Raman?

Normalmente, um feixe de laser do analisador Raman é direcionado para a amostra e a luz dispersa de Raman é coletada e devolvida ao espectrômetro.

O espectro Raman resultante, que representa a intensidade da luz dispersa em diferentes comprimentos de onda, fornece informações sobre vibrações dentro da molécula e pode ser usado para identificar substâncias ou estudar interações moleculares específicas.

Para que é usado um espectrômetro Raman?

Os espectrômetros Raman são usados para identificar materiais desconhecidos e verificar ou quantificar materiais conhecidos. A espectroscopia Raman é uma técnica de análise não destrutiva que permite uma análise rápida e segura, pois nenhuma preparação de amostra é necessária e, em alguns casos, as amostras podem até mesmo ser analisadas em sua embalagem original.

As aplicações da espectroscopia Raman incluem verificação de matéria-prima, controle de qualidade de mercadorias recebidas, identificação e análise de ingredientes farmacêuticos ativos (APIs), aditivos e excipientes e identificação de substâncias ilícitas ou falsificadas, como medicamentos.

Mais aplicações para sistemas Raman de laboratório:

Qual é a diferença entre sistemas Raman de laboratório e portáteis?

Os sistemas Raman portáteis normalmente são usados para análise qualitativa e identificação de desconhecidos no campo, comparando os resultados com uma biblioteca espectral armazenada.

Os sistemas Raman de laboratório, como o ReactRaman, oferecem melhor estabilidade, maior resolução e sensibilidade em comparação com os sistemas Raman portáteis. Sobretudo, com a maior sensibilidade dos sistemas Raman de laboratório, também é possível quantificar substâncias em baixas concentrações.

Espectroscopia In Situ Raman em Publicações Revisadas por Pares

Confira abaixo uma seleção de publicações relacionadas ao equipamento de espectroscopia in situ Raman:

  1. Yan, Z., Wang, Y., Xu, D., Yang, J., Wang, X., Luo, T. e Zhang, Z. (2023). Hydrolysis mechanism of Water-Soluble ammonium polyphosphate affected by zinc ions. ACS Omega, 8(20), 17573–17582. https://doi.org/10.1021/acsomega.2c07642
  2. Yang, L., Zhang, Y., Liu, P., Wang, C., Qu, Y., Cheng, J., & Yang, C. (2022). Kinetics and population balance modeling of antisolvent crystallization of polymorphic indomethacin. Chemical Engineering Journal, 428, 132591. https://doi.org/10.1016/j.cej.2021.132591
  3. Marzijarani, N. S., Fine, A., Dalby, S. M., Gangam, R., Poudyal, S., Behre, T., Ekkati, A. R., Armstrong, B. A., Shultz, C. S., Dance, Z. E. X., & Stone, K. H. (2021). Manufacturing Process Development for Belzutifan, Part 4: Nitrogen Flow Criticality for Transfer Hydrogenation Control. Organic Process Research & Development, 26(3), 533–542. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.1c00231
  4. Wang, Y., Zheng, S. G., Yang, W., Zhou, R., He, Q., Radjenovic, P. M., Dong, J., Li, S., Zheng, J., Yang, Z., Attard, G. A., Pan, F., Tian, Z. e Li, J. (2021). In situ Raman spectroscopy reveals the structure and dissociation of interfacial water. Nature, 600(7887), 81–85. https://doi.org/10.1038/s41586-021-04068-z
  5. Wu, Y., Zhang, H., Wang, N., Chen, T., & Liu, Y. (2021). A Study on the Crystal Transformation Relationships of Valacyclovir Hydrochloride Polymorphs: Sesquihydrate, Form I, and Form II. Crystal Research and Technology, 2100084. https://doi.org/10.1002/crat.202100084
  6. Fang, C., Gong, J., Wu, S., Wang, J. e Gao, Z. (2020). Ultrasound-assisted intensified crystallization of L-glutamic acid: Crystal nucleation and polymorph transformation. Ultrasonics Sonochemistry, 68, 105227. https://doi.org/10.1016/j.ultsonch.2020.105227
  7. Østergaard, I., De Diego, H. L., Qu, H. e Nagy, Z. K. (2020). Risk-Based Operation of a Continuous Mixed-Suspension-Mixed-Product-Removal Antisolvent Crystallization Process for Polymorphic Control. Organic Process Research & Development, 24(12), 2840–2852. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00368
  8. Wang, Y. X., Yu, J., Wang, Y., Chen, Z., Dong, L., Cai, R., Hong, M., Long, X. e Yang, S. (2020). In situ templating synthesis of mesoporous Ni–Fe electrocatalyst for oxygen evolution reaction. RSC Advances, 10(39), 23321–23330. https://doi.org/10.1039/d0ra03111a
  9. Zhang, S., Zhou, L., Yang, W., Xie, C., Yang, X., Hou, B., Hao, H., Zhou, L., Bao, Y. e Yin, Q. (2020). An Investigation into the Morphology Evolution of Ethyl Vanillin with the Presence of a Polymer Additive. Crystal Growth & Design, 20(3), 1609–1617. https://doi.org/10.1021/acs.cgd.9b01341
  10. Mei, C., Deshmukh, S. S., Cronin, J. T., Cong, S., Chapman, D. P., Lazaris, N., Sampaleanu, L. M., Schacht, U., Drolet-Vives, K., Ore, M. O., Morin, S., Carpick, B., Balmer, M. e Kirkitadze, M. (2019). Aluminum Phosphate Vaccine Adjuvant: Analysis of Composition and Size Using Off-Line and In-Line Tools. Computational and Structural Biotechnology Journal, 17, 1184–1194. https://doi.org/10.1016/j.csbj.2019.08.003
  11. Nagy, B., Farkas, A., Gyürkés, M., Komaromy-Hiller, S., Démuth, B., Szabó, B. T., Nusser, D., Nagy, Z. K. e Marosi, G. (2017). In-line Raman spectroscopic monitoring and feedback control of a continuous twin-screw pharmaceutical powder blending and tableting process. International Journal of Pharmaceutics, 530(1–2), 21–29. https://doi.org/10.1016/j.ijpharm.2017.07.041
  12. Tong, Y., Zhang, P., Dang, L. e Wei, H. (2016). Monitoring of cocrystallization of ethenzamide–saccharin: Insight into kinetic process by in situ Raman spectroscopy. Chemical Engineering Research and Design, 109, 249–257. https://doi.org/10.1016/j.cherd.2016.01.032
  13. Hänchen, M., Prigiobbe, V., Baciocchi, R. e Mazzotti, M. (2008). Precipitation in the Mg-carbonate system—effects of temperature and CO2 pressure. Chemical Engineering Science, 63(4), 1012–1028. https://doi.org/10.1016/j.ces.2007.09.052